2022-03-08 点击量:
银粉作为电子浆料中的导电相起着核心作用,其形貌结构特征和粒度特性均会影响浆料的使用性能。因此,银粉制备技术尤为重要。前面我们已经介绍了制备银粉的物理方法,下面我们就来介绍制备银粉的化学方法。
电子浆料用银粉对性能要求严格,要求形貌规则、粒径小、粒度分布均匀、高分散性以及较高的振实密度。化学法可控因素较多,可通过控制反应条件来生产不同性能的银粉。相变过程要经历形核和晶核长大,目前有多种方法和理论来控制物相变化中形核和长大过程。制备超细银粉主要的化学法有:液相还原法、液相沉淀转化法、微乳液法,液相化学还原法是工业大规模生产银粉所用的方法,能生产出不同形貌和粒径的银粉。
1、液相还原法
其方法是将还原剂加入到银盐溶液中,通过控制还原反应的条件把银离子还原成银单质。银盐是完全溶解在液体中形成均匀的液相,还原剂可以选择无机或有机还原剂。为了制备超细银粉,人们常常在还原体系中加入一定的分散剂或保护剂来减少银粒子的团聚。液相化学还原法采用硝酸银溶液或银氨溶液作为氧化剂前驱体,通过控制反应过程的温度和pH等条件还原出银颗粒。还原结束后将所得银粉过滤、洗涤、干燥得到银粉。
2、微乳液法
微乳液是由两种互不相溶的液体形成,是一种热力学稳定的、各项同性的、外观透明或半透明的分散体系,微观上由表面活性剂界面膜稳定的一种或两种液体的微滴所构成。这些稳定的微滴小单元构成一个微小的反应器,直径在几十个纳米之间。当还原剂溶液和硝酸银溶液同时混合在这些微小的反应器中时就能自发还原出纳米银粉,微滴液膜被表面活性剂包围,所以形成的纳米银晶核不会向外扩散团聚。微乳液法是液相还原法中的一种特殊方法,两者都是在纯液相体系下发生的反应,只不过微乳液是两种互不相溶的溶剂在一起,其制备的银粉为纳米级,粒度更加细小均匀。
3、液相沉淀转化法
该方法是将硝酸银转化为银沉淀如:氯化银、碳酸银、醋酸银、氧化银,将沉淀在液相环境中加入还原剂还原得到银粉。也可以通过热分解法直接分解得到银粉,如:氯化银在200℃时开始分解,400℃分解最剧烈,超过500℃后基本没有氯化银残存,温度升高造成挥发,为防止高温挥发可加入熔炼剂碳酸钠。
液相沉淀转化法相比纯液相还原法可降低银的还原电极电势,使多数还原剂都能还原出银粉。沉淀相作为母相提供了形核场所和形核能量,更容易析出银粉。沉淀转化法可在制备沉淀时添加保护剂,严格控制沉淀的粒径和形貌。银离子与其它阴离子的结合能力很强,形成的沉淀团聚成絮状,还原银粉时又会分散开。